原子吸收在使用一段時(shí)間后,會(huì )出現靈敏度下降的現象。這會(huì )直接導致儀器的檢出限升高,甚至超出檢定規程要求,因此被判為不合格。以下以火焰原子化吸收為例,分析一下引起靈敏度降低的原因及相應的對策。
一、光路系統
1、空心陰極燈的位置是否最佳?
空氣陰極燈能輻射待測元素的共振線(xiàn),并且具有足夠的輻射強度,以保證有足夠的信噪比。
如果空心陰極燈位置有偏差,光能量會(huì )在光路上被損耗。
進(jìn)入到檢測器的光信號會(huì )相對減弱,儀器測量靈敏度就會(huì )下降。
所以每次換燈后,都應調節燈架位置,使儀器能量示值達到最大。
2、是否選擇了最靈敏譜線(xiàn)?
一種元素的空心陰極燈,其發(fā)射譜線(xiàn)往往有許多條。
測量時(shí)應選擇最靈敏的一條譜線(xiàn)使用。
有的共振譜線(xiàn)相互距離比較近,例如錳燈在279.5nm,279.8nm,280.1nm處各有一條譜線(xiàn),而279.5nm處的譜線(xiàn)是最靈敏的。
如果儀器的波長(cháng)示值存在一定的誤差,不仔細加以分辨是很容易混淆的。
3、燈電流設置是否恰當?
空心陰極燈的光強度與燈的電流有關(guān)。
增大燈的工作電流,可以增加發(fā)射強度。
但工作電流過(guò)大會(huì )產(chǎn)生放電不正?,F象,使燈光強度不穩定。
燈電流過(guò)低,又會(huì )使燈的強度減弱,導致穩定性、信噪比下降。
因此必須選擇適當的燈電流。
最適宜的燈電流隨陰極元素和燈的設計而不同。
實(shí)際操作中常選擇額定最大電流的1/304。處于燃燒器右端的光窗上的透光玻璃是否潔凈燃燒器右端正對的光窗仁的玻璃,其密封較好,可使儀器色散系統不受外界環(huán)境影響,保持良好的光學(xué)性能。
同時(shí),它要有最好的透光性,使光信號最大程度地通過(guò),進(jìn)入色散系統和檢測器。長(cháng)時(shí)間露置使光窗表面落灰,而且受燃燒頭噴出的高溫微粒沾污或腐蝕,其透光性會(huì )大受影響。因此需要及時(shí)清理。
二、霧化系統
1、進(jìn)樣毛細管是否有堵塞?
毛細管的作用是吸入試樣溶液。
如果進(jìn)樣毛細管被污物堵塞,進(jìn)樣速度會(huì )大大降低,無(wú)法產(chǎn)生較強的信號。
必須用細鋼絲疏通,或者更換新的毛細管。
2、壓縮空氣的壓力是否太低?
壓縮空氣不僅作為助燃氣參與燃燒,同時(shí)使毛細管口產(chǎn)生負壓吸人樣品溶液。
壓縮空氣的壓力下降,會(huì )導致毛細管吸樣口負壓不足,減慢吸樣速度。
為此應檢查空壓機輸出壓力值是否太低,空氣管路有無(wú)漏氣現象,空氣流量設置是否太小。
3、排廢液管中是否有水封?
如果排廢液管中沒(méi)有水封或者水封不嚴,排液管會(huì )與外界大氣相通,霧化室中的負壓會(huì )降低,同樣會(huì )減慢吸樣速度,甚至不吸樣。
4、燃燒器是否沾了過(guò)多的固體污染物?
燃燒器使用一段時(shí)間后,會(huì )沾上一些固體物,包括一些積炭和溶液中的無(wú)機鹽。
這些物質(zhì)的存在會(huì )嚴重影響火焰的性質(zhì),出現鋸齒形火焰,火焰不穩定,火焰不均勻等現象。
同時(shí)會(huì )增大信號噪聲,導致測量結果不穩定。
因此需要及時(shí)清理。
5、撞擊球
撞擊球是一個(gè)表面光滑的圓球,處于霧化器內部,位置正對著(zhù)進(jìn)樣毛細管。
當溶液被高速吸人霧化器時(shí),與正對的撞擊球強烈撞擊,分散成霧狀。
如果撞擊球粘上了污染物或者受溶液腐蝕而表面變粗糙,會(huì )大大地降低霧化效率。
因此,必要時(shí)可更換新的撞擊球。
三、光路系統與霧化系統的結合
吸光度的產(chǎn)生,是光源發(fā)出的特征譜線(xiàn)被基態(tài)原子吸收所致。
基態(tài)原子數量越多,吸光度越大。
當光源線(xiàn)通過(guò)燃燒器時(shí),應當讓光源線(xiàn)完全地、平行地通過(guò)火焰即原子化層,才能產(chǎn)生足夠強的吸收信號,測量靈敏度也會(huì )較高。因此要檢查并調整燃燒器的高度和方向。
可見(jiàn),影響原子吸收測量靈敏度的因素較多。