一、實(shí)驗室環(huán)境
安裝原子吸收分光光度計的實(shí)驗室應遠離劇烈的振動(dòng)源和強烈的電磁輻射源。室內溫度應保持在20~35℃之間,并保證室溫不在短時(shí)間內發(fā)生大幅度變化。室內相對濕度應小于85%。實(shí)驗室墻壁應做刷漆、貼紙等防塵處理。采用石墨爐法進(jìn)行痕量分析時(shí),室內應以正壓送風(fēng),送入的空氣應作防塵處理。實(shí)驗室不能同時(shí)用作化學(xué)處理間。安放儀器的工作臺應堅固穩定,能長(cháng)期承重不變形。為防振防腐,臺面上應鋪設橡皮板或塑膠板。為防止有害氣體在室內擴散,應在原子化器上方位置安裝局部強制排風(fēng)罩。排鳳罩下口尺寸一般為350×300mm,其下口距儀器頂面以300~400mm為宜。風(fēng)機的排風(fēng)量不宜過(guò)大,否則會(huì )引起火焰飄動(dòng),影響測定的穩定性;風(fēng)量過(guò)小,排風(fēng)效果不好。根據經(jīng)驗,以手能在風(fēng)口處明顯感覺(jué)出氣體流動(dòng)為宜。實(shí)驗室內應具備220V電源。如果電網(wǎng)電壓波動(dòng)較大,應另行配備穩壓器?;鹧娣ㄊ褂玫囊胰?、液化石油氣等燃氣鋼瓶應放在距離不遠、出入方便的其它房間內。
二、性能測試
儀器技術(shù)性能的好壞直接影響分析結果的可靠性。無(wú)論是新購置的儀器還是經(jīng)過(guò)長(cháng)期使用的儀器,都必須進(jìn)行全面的性能測試,并做出綜合評價(jià)。測試的主要項目有波長(cháng)指示值誤差、波長(cháng)指示值重復性、分辨率、基線(xiàn)穩定性、邊緣能量、火焰法測定及石墨爐法測定的檢出限、背景校正能力以及絕緣電阻等。各種技術(shù)項目的指標和檢測方法可參照國家技術(shù)監督局頒布的原子吸收分光光度計檢定規程(JJG694-90)。
三、使用與維護
面對一臺從未使用過(guò)的儀器,在動(dòng)手操作之前,必須認真閱讀儀器使用說(shuō)明書(shū),詳細了解和熟練掌握儀器各部件的功能,嚴格按照儀器說(shuō)明書(shū)給出的方法操作。在使用儀器的過(guò)程中,重要的是注意安全,避免發(fā)生人身、設備事故。使用火焰法測定時(shí),要特別注意防止回火,要特別注意點(diǎn)火和熄火時(shí)的操作順序。點(diǎn)火時(shí)一定要先打開(kāi)助燃氣,然后再開(kāi)燃氣;熄火時(shí)必須先關(guān)閉燃氣,待火熄滅后再關(guān)助燃氣。新安裝的儀器和長(cháng)時(shí)間未用的儀器,千萬(wàn)不要忘記在點(diǎn)火之前檢查霧室的水封。使用石墨爐時(shí),要特別注意先接通冷卻水,確認冷卻水正常后再開(kāi)始工作。同時(shí)儀器的日常維護保養也是不容忽視的。這不僅關(guān)系到儀器的使用壽命,還關(guān)系到儀器的技術(shù)性能,有時(shí)甚至直接影響分析數據的質(zhì)量。儀器的日常維護與保養是分析人員必須承擔的職責。這項工作歸納起來(lái)大體上有如下幾個(gè)方面。
1)應保持空心陰極燈燈窗清潔,不小心被沾污時(shí),可用酒精棉擦拭。
2)定期檢查供氣管路是否漏氣。檢查時(shí)可在可疑處涂一些肥皂水,看是否有氣泡產(chǎn)生,千萬(wàn)不能用明火檢查漏氣。
3)在空氣壓縮機的送氣管道上,應安裝氣水分離器,經(jīng)常排放氣水分離器中集存的冷凝水。冷凝水進(jìn)入儀器管道會(huì )引進(jìn)噴霧不穩定,進(jìn)入霧化器會(huì )直接影響測定結果。
4)經(jīng)常保持霧室內清潔、排液通暢。測定結束后應繼續噴水5~10分鐘吸空氣3分鐘,將其中存殘的試樣溶液沖洗出去。
5)燃燒器縫口積存鹽類(lèi),會(huì )使火焰分叉,影響測定結果。遇到這種情況應熄滅火焰,用濾紙插入縫口擦拭,也可以用刀片插入縫口輕輕刮除,必要時(shí)可用水沖洗。
6)測定溶液應經(jīng)過(guò)過(guò)濾或徹底澄清,防止堵塞霧化器。金屬霧化器的進(jìn)樣毛細管堵塞時(shí),可用軟細金屬絲疏通。對玻璃霧化器的進(jìn)樣毛細管堵塞,可用洗耳球從前端吹出堵塞物,也可以用洗耳球從進(jìn)樣端抽氣,同時(shí)從噴嘴處吹水,洗出堵塞物。
7)不要用手觸摸外光路的透鏡。當透鏡有灰塵時(shí)可以用洗耳球吹,也可以用氬氣吹干凈。
8)單色器內的光柵和反射鏡多為表面有鍍層的器件,受潮容易霉變,故應保持單色器的密封和干燥。不要輕易打開(kāi)單色器。當確認單色器發(fā)生故障時(shí),應請專(zhuān)業(yè)人員處理。
9)長(cháng)期使用的儀器,因內部積塵太多有時(shí)會(huì )導致電路故障;必要時(shí)可用洗耳球吹凈或用毛刷刷凈有條件的可以吸塵器吸出灰塵。處理積塵時(shí)務(wù)必切斷電源。
10)長(cháng)期不便用的儀器應保持其干燥,潮濕季節應定期通電(半個(gè)月)。
四、緊急情況處理
工作中如遇突然停電,應迅速熄滅火焰。用石墨爐分析,應快速關(guān)斷電源。然后將儀器各部分恢復到停機狀態(tài),待恢復供電后再重新啟動(dòng)。進(jìn)行石墨爐分析時(shí),如遇突然停水,應迅速切斷主電源,以免燒壞石墨爐。進(jìn)行火焰法測定時(shí),萬(wàn)一發(fā)生回火,千萬(wàn)不要慌張,首先要迅速關(guān)閉燃氣和助燃器,切斷儀器電源。如果回火引燃了供氣管道和其它易燃物品,應立即用二氧化碳滅火器滅火。發(fā)生回火后,一定要查明回火原因,排除引起回火的故障。在未查明回火原因之前,不要輕易再次點(diǎn)火。在重新點(diǎn)火之前,切記檢查水封是否有效,霧室防爆膜是否完好。