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氣相色譜峰為什么拖尾？
拖尾是指氣相色譜峰與尾緣過(guò)度不對稱(chēng)的情況。正常峰幾乎是對稱(chēng)的。這種現象可能是由于以下幾個(gè)因素。
1、分流比過(guò)低。增加分流比。
2、柱污染?？梢詫⑸V柱烘烤 1–2 小時(shí)。請勿超過(guò)供應商推薦的zui高柱溫，否則可能會(huì )損壞色譜柱?；蛘?，可以切割色譜柱，從色譜柱前端去除 0.5–1 m。如果這個(gè)問(wèn)題反復出現，則可以考慮執行反吹。
3、柱活性。這是不可逆的，無(wú)法修復。必須更換氣相色譜柱。
4、進(jìn)樣技術(shù)不當，主要發(fā)生在使用手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)進(jìn)樣速度過(guò)慢或推桿下壓不穩定的情況下。zui佳解決方案是使用自動(dòng)進(jìn)樣器，但如果無(wú)法實(shí)現，請檢查進(jìn)樣針推桿能否自由移動(dòng)。應將樣品完全拉入進(jìn)樣針主體（針頭中無(wú)溶液殘留），并在下壓推桿時(shí)自由、快速移動(dòng)。
5、色譜柱安裝不當，可能包括色譜柱切割不當。取下色譜柱并重新安裝。
6、不分流或柱上進(jìn)樣時(shí)，溶劑效應嚴重。降低柱溫箱起始溫度。
7、極性或沸點(diǎn)差異較大的混合樣品溶劑。分析物在不同溶劑中的溶解度不同。更換為單一溶劑或使用保留間隙柱。
哪些因素導致氣相色譜峰分裂？
峰分裂和展寬是分析物錯誤沉積在色譜柱上的結果。這是單一化合物效應，并非鄰近共洗脫峰。原因和解決方案如下所列。
1、進(jìn)樣技術(shù)不當，主要發(fā)生在使用手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)進(jìn)樣速度過(guò)慢或推桿下壓不穩定的情況下。zui佳解決方案是使用自動(dòng)進(jìn)樣器，但如果無(wú)法實(shí)現，請檢查進(jìn)樣針推桿能否自由移動(dòng)。應將樣品完全拉入進(jìn)樣針主體（針頭中無(wú)溶液殘留），并在下壓推桿時(shí)自由、快速移動(dòng)。
2、色譜柱安裝不當，可能包括色譜柱切割不當。取下色譜柱并重新安裝。
3、進(jìn)樣口溫度過(guò)低。提高進(jìn)樣器溫度，以確保分析物快速轉移至色譜柱。
4、進(jìn)樣口溫度過(guò)高?？赡軐е路治鑫锝到?。降低進(jìn)樣器溫度或更換為冷進(jìn)樣技術(shù)。
5、極性或沸點(diǎn)差異較大的混合樣品溶劑。分析物在不同溶劑中的溶解度不同。更換為單一溶劑或使用保留間隙柱。
6、樣品聚焦不好。使用保留間隙柱將樣品聚焦于分析柱上。
使用FID時(shí)為什么需要尾吹氣？
火焰離子化檢測器 (FID) 通常使用三種類(lèi)型的氣體來(lái)維持穩定的火焰和信號輸出：以氫氣作為燃料，空氣作為氧化劑，并以氦氣或（通常）氮氣作為尾吹氣。大多數檢測器使用尾吹氣以增加通過(guò)檢測器主體的總流速，從而將色譜峰快速掃出檢測器，避免組分混合和分離度損失。這對于毛細管柱而言尤為重要，因為其中色譜柱流速非常低。
一般情況下，將氫氣流速設置為 30–35 mL/min，將載氣 + 尾吹氣（總惰性氣體）流速設置為 30–35 mL/min，或與總惰性氣體的比率設置為 1:1，并將空氣流速設置為 400 mL/min。
與所有其他氣體一樣，應過(guò)濾尾吹氣，以減小雜質(zhì)影響結果的可能性。
應如何確定正確的氣相色譜溫度設置？
大多數現代氣相色譜方法在整個(gè)運行過(guò)程中以設定的速率升高柱溫箱溫度，或者使用具有不同升溫速率的多步驟程序。在儀器能夠進(jìn)行溫度編程之前，較早的方法常用等溫柱溫箱溫度；然而，一些現代方法（如血醇含量分析）仍然使用這種方法。
對于溫度梯度，初始溫度應足夠低，以分離早洗脫的目標化合物，而zui終溫度應足夠高，以確保洗脫沸點(diǎn)最高的化合物，同時(shí)不超過(guò)色譜柱的溫度上限。該比率應足夠低，以分離所有目標化合物。如果方法獲得的分離度足夠高，則可以增加溫度梯度，以縮短分析時(shí)間并提高通量。
由于默認或標準進(jìn)樣口條件適用于所有樣品中的80%—90%，因此在開(kāi)發(fā)新方法時(shí)，以下條件可作為好的起點(diǎn)。
1、進(jìn)樣口溫度250℃對于幾乎所有樣品都是足夠的。
2、對于揮發(fā)性更強的樣品（如低沸點(diǎn)溶劑），建議將進(jìn)樣口溫度設置為150-200℃。
3、對于類(lèi)固醇、甘油三脂或表面活性劑等高沸點(diǎn)樣品，建議將進(jìn)樣口溫度設置為275-300℃。確保隔墊能夠耐受較高溫度。
推薦的檢測器溫度如下：
1、FID：火焰不得低于150℃。安捷倫≥300℃，以防冷凝損壞。檢測器溫度應比柱溫箱升溫程序zui高溫度高20℃左右。
2、TCD：燈絲在135℃以下將不會(huì )打開(kāi)，并將在溫度低于125℃時(shí)關(guān)閉。檢測器溫度應比柱溫箱升溫程序zui高溫度高30℃至50℃。
3、ECD：檢測器溫度通常設置為比柱溫箱升溫程序zui高溫度高25℃。
4、NPD：建議保持較高的檢測器溫度（320-335℃），以延長(cháng)微珠壽命。
5、FPD：FPD Plus提供兩個(gè)溫度區域，一個(gè)用于傳輸線(xiàn)（主檢測器溫度），一個(gè)用于發(fā)射塊。對于傳輸線(xiàn)，溫度應比zui高柱溫高25℃。發(fā)射塊溫度范圍為125℃-175℃。默認溫度150℃通常足以用于大多數應用。
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