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如何防止活性化合物吸附到氣相色譜組件上？

如果分析活性化合物，尤其是痕量化合物，需要確保整個(gè)氣相色譜流路經(jīng)過(guò)去活處理。我們的惰性流路分流、不分流進(jìn)樣口以及超高惰性消耗品（進(jìn)樣口襯管、色譜柱、分流平板和鍍金可塑金屬密封墊圈）均對惰性流路有利，可改善對極低濃度敏感分析物的分析性能，擴展定量和檢測的范圍并提高結果的可信度。

氣相色譜圖中為何會(huì )出現多余的峰？

這有可能由多種原因造成，例如載氣供應或樣品溶劑中的雜質(zhì)、傳輸管臟污、進(jìn)樣針或進(jìn)樣口組件中的污染物，或之前進(jìn)樣的交叉污染。確保使用高純度溶液和氣體，以及惰性襯管和潔凈隔墊。務(wù)必在氣相色譜儀之前的氣體管線(xiàn)中使用過(guò)濾器，并確保根據需要更換?？梢钥紤]使用反吹來(lái)消除交叉污染。如果使用自動(dòng)進(jìn)樣器，請用足夠的溶劑清洗，防止樣品之間的交叉感染。

FID為何不能點(diǎn)火？

氣相色譜火焰離子化檢測器出現點(diǎn)火問(wèn)題的常見(jiàn)原因如下：

點(diǎn)火補償值或檢測器溫度設置不正確；

氣體流速設置不當，或氣體質(zhì)量較差；

存在硬件問(wèn)題，例如點(diǎn)火器故障或噴嘴堵塞；

存在泄漏；

收集器未接地；

色譜柱流速過(guò)快。

什么是柱流失？如何盡可能減少柱流失？

柱流失是由固定相隨時(shí)間緩慢降解引起的正常背景信號。所有柱流失及其流失程度均受固定相類(lèi)型、溫度和膜厚度的影響。

流失程度通常非常低，不會(huì )干擾色譜分析。高流失是指某些原因導致固定相比平常更快、更顯著(zhù)地分解。會(huì )導致在較高溫度下（從溫度上限前約30攝氏度開(kāi)始）高背景持續升高，并可能使定量難以準確進(jìn)行，對于低濃度分析物尤其如此。這對于質(zhì)譜分析非常不利，色譜柱會(huì )過(guò)快流失至失效，從而導致成本升高。

色譜柱過(guò)度流失可能是由于泄漏將氧氣引入色譜柱、在高于色譜柱溫度上限的條件下老化、在高溫下運行且氣體流速不足或樣品中存在無(wú)機酸和堿等因素造成。

通過(guò)以下方式，您可以將流失保持在可控水平并延長(cháng)色譜柱使用壽命：

確保流路無(wú)泄漏（檢查手擰式柱螺帽）；

在儀器前使用氣體過(guò)濾器去除氧氣，并確保根據需要更換；

根據制造商的建議老化色譜柱；

確保載氣流速設置正確；

盡可能減少無(wú)機酸和堿含量，徹底稀釋樣品，減少進(jìn)樣量，使用更高的分流比等。

它還有助于使用熱穩定性高的低流失色譜柱，例如安捷倫超高惰性氣相色譜柱。此外，使用反吹無(wú)需在較高的溫度下“烘烤”高沸點(diǎn)化合物，從而有助于盡可能減少色譜柱過(guò)度流失。

氣相色譜圖中為何會(huì )出現前伸峰？

前伸峰是指 GC 峰顯示出與前沿過(guò)度不對稱(chēng)的情況。正常峰幾乎是對稱(chēng)的。前伸可能由以下一種或多種原因引起。

1、色譜柱過(guò)載。如果組分濃度過(guò)高，可以稀釋樣品，確保進(jìn)樣體積正確，檢查進(jìn)樣針尺寸，減小進(jìn)樣量，或增加分流比。

2、進(jìn)樣技術(shù)不當，主要發(fā)生在使用手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)進(jìn)樣速度過(guò)慢或推桿下壓不穩定的情況下。zui佳解決方案是使用自動(dòng)進(jìn)樣器，但如果無(wú)法實(shí)現，請檢查進(jìn)樣針推桿能否自由移動(dòng)。應將樣品完全拉入進(jìn)樣針主體（針頭中無(wú)溶液殘留），并在下壓推桿時(shí)自由、快速移動(dòng)。

3、反向溶劑效應。當樣品組分在進(jìn)樣溶劑中溶解度較高時(shí)，會(huì )發(fā)生這種情況。更換溶劑或使用保留間隙柱可以解決這一問(wèn)題。

4、極性或沸點(diǎn)差異較大的混合樣品溶劑。分析物在不同溶劑中的溶解度不同。更換為單一溶劑或使用保留間隙柱。

5、色譜柱安裝不當。取下氣相色譜柱并重新安裝。

6、柱污染?？梢詫⑸V柱烘烤 1–2 小時(shí)。請勿超過(guò)供應商推薦的zui高柱溫，否則可能會(huì )損壞色譜柱?；蛘?，可以切割色譜柱，從色譜柱前端去除 0.5–1 m。如果這個(gè)問(wèn)題反復出現，則可以考慮執行反吹。