原子吸收光譜檢測方法:
1、氫化物發(fā)生法
氫化物發(fā)生法適用于容易產(chǎn)生陰離子的元素,如Se、Sn、Sb、As、Pb、Hg、Ge、Bi等。這些元素一般不采取火焰原子化法檢測,而是用硼氫化鈉處理,因為硼氫化鈉具有還原性,可以將這些元素還原成為陰離子,與硼氫化鈉中電離產(chǎn)生的氫離子結合成氣態(tài)氫化物。
如土壤監測中運用流動(dòng)注射氫化物原子吸收檢測河流中所含的沉積物汞和砷,經(jīng)過(guò)試驗后,檢出砷限為2ng/L,精密度為1.35%至5.07%,準確度在93.5%至106.0%;檢出汞限為2ng/L,精密度為0.96%至5.52%,精準度在93.1%至109.5%。這種方法不僅快速、簡(jiǎn)便,且準確度和精密度非常高,能更好的測試和分析環(huán)境樣品。
2、石墨爐原子吸收光譜法
石墨爐原子吸收光譜法是一種用電流加熱原子化的分析方法。橫向加熱石墨爐解決了溫度分布不均勻的問(wèn)題。
石墨爐原子化的出現非常之重要,對于火焰原子化有著(zhù)較為明顯的優(yōu)越性,與火焰原子化技術(shù)對比,靈敏度提高到3到4個(gè)數量線(xiàn),達到了10-12至10-14g的靈敏度,但是石墨爐原子吸收光譜法還是存在一定的局限性:重現性還沒(méi)有火焰法高,當待測樣品比較復雜時(shí),產(chǎn)生的結果會(huì )有很大的誤差。
3、火焰原子吸收光譜法
目前,火焰原子吸收光譜法還是應用zui為廣泛的方法。因為其對大多數的元素都適用,而且具有速度快,成本低,操作簡(jiǎn)單,結果誤差不大的優(yōu)勢。
在實(shí)驗室中,大多采用空氣-乙炔火焰,溫度約為2300攝氏度,并不能完全融化所有元素,所以在后續的實(shí)驗中將空氣改為了預混合氧,提高氧氣的含量來(lái)使火焰溫度升高。再后來(lái)有人提出火焰改為氧化亞氮-乙炔,這種火焰zui高溫度可達3000攝氏度,能有效解決大多數難融元素的問(wèn)題。
原子吸收光譜技術(shù)的優(yōu)點(diǎn):
1、操作簡(jiǎn)單、便捷
與分光光度的分析方法相比,原子吸收儀分析有許多相似之處,二者的工作原理以及操作儀器的結構基本相同。站在長(cháng)期從事化學(xué)分析工作的人員的角度來(lái)看,這種分析技術(shù)的操作相對簡(jiǎn)單、便捷,其操作要領(lǐng)易于掌握,無(wú)需專(zhuān)門(mén)的培訓就可以直接投入使用。
2、原子吸收儀具有較強的抗干擾能力
由于在分析工作中存在諸多干擾因素,例如物力干擾、化學(xué)干擾、電離干擾以及環(huán)境干擾等,使得分析工作的準確性受到了一定程度的影響。而原子吸收儀技術(shù)具有較強的抗干擾能力,能夠有效避免這些干擾。
在各種干擾的情況之下,操作人員可以采取改變火焰溫度、或者保護絡(luò )合劑等受到使干擾得以減少。玻爾茲曼的方程式提出,一旦火焰溫度出現變化,那么發(fā)射光譜的譜線(xiàn)也會(huì )隨著(zhù)發(fā)生更到的變化,然而原子吸收分析不會(huì )受到火焰溫度變化太大的影響,由此可見(jiàn),原子吸收儀的抗干擾能力是比較強的。
3、具有較高的靈敏度
通常情況下,火焰原子的方法是在高溫條件下在霧化室中送入待測物品的樣品,這個(gè)操作過(guò)程相對比較簡(jiǎn)單,具有較好的重現性?,F階段,許多元素的靈敏度較高,基本都達到了PPM級,而少部分元素的靈敏度達到了PPB級。
石墨爐原子化器,能夠在石墨管壁、石墨平臺或者石墨坩堝放置樣品,然后利用加熱來(lái)實(shí)現原子化。在可控溫度的范圍的原子效率,能夠達到100%的樣品使用率。
4、工作效率高
目前,全自動(dòng)的分析光譜儀器在市場(chǎng)上已經(jīng)得到了一定的應用,該儀器的操作完全實(shí)現了微機自動(dòng)化。操作人員只需要根據實(shí)際情況,對機器的操作參數進(jìn)行設置,對各項數值進(jìn)行調節,例如燃燒頭的高度、氣體流量以及助燃比等。
如此以來(lái),不僅減少了工作量,節省了財力與人力,分析時(shí)間也得以降低,工作效率得到有效提高,同時(shí)由于人工失誤而造成的誤差也得到zui大程度的降低。
原子吸收光譜技術(shù)應用
1、在金屬材料中的分析應用
在對一些金屬材料例如鋁、鋁合金、銅合金、鈦合金等等,一些電源材料例如銀鋅電池、鉻鎳電池、熱電池、太陽(yáng)電池等,這些材料運用原子吸收光譜儀的技術(shù)方法所測的實(shí)驗數據普遍具有較高的準確度,實(shí)現了實(shí)驗條件的優(yōu)化與完善。
2、在粉末材料中的分析應用
在分析與測試微量與常量的各種混合粉末電源材料時(shí)原子吸收光譜技術(shù)的應用十分廣泛,其中還包括了控制與分析不同中間產(chǎn)物以及zui終產(chǎn)品添加劑及雜質(zhì)含量的內容。以日本某公司制造的AA-670型原子吸收光譜儀為例,其具有很高的準確性,在銀粉中能夠回收大約97%的銅鐵。
3、在液體材料中的分析應用
分析與測定電解液、電鍍液、浸漬液以及其他不同類(lèi)型的溶液金屬離子含量即液體材料溶液分析的工作內容。
一般大部分待測金屬離子都是存在于溶液之中,因此,采用的檢測方法必須具有較高的靈敏度。一旦被測濃度超過(guò)了測定范圍,那么就需要稀釋試樣溶液,并結合實(shí)際情況,加入一定量的稀釋液,例如硝酸銅、檸檬酸銨、以及硝酸等等,以此確保在溶液材料分析中原子光譜吸收儀的應用得以?xún)?yōu)化,進(jìn)而使得到的結果更加真實(shí)準確。
4、在化學(xué)試劑中的分析應用
在化學(xué)試劑的分析中,原子吸收儀也有著(zhù)廣泛的應用。例如有的部門(mén)將一種TH-2005紅外吸收法二氧化碳分析儀用于環(huán)境保護、衛生防疫、勞動(dòng)保護以及科研項目之中。
這種分析儀的組成部分主要有采樣裝置、流程控制裝置、二氧化碳光學(xué)檢測室以及微機檢測、控制、分析系統。
此外,美國某公司制造的M-5型原子吸收光譜儀在化學(xué)試劑的微量與常量元素分析中也有著(zhù)廣泛的應用,在化學(xué)試劑中學(xué)多溶液的雜質(zhì)含量的相對標準偏差較小,一般在0.5%左右,可見(jiàn)其具有較高的準確性。
5、在醫學(xué)方面中分析應用
原子吸收光譜技術(shù)強大的功能使得其在化學(xué)分析中的各個(gè)領(lǐng)域都有著(zhù)廣泛的應用,其中醫學(xué)方面的應用尤為突出,甚至能夠實(shí)現對一些含量在PPM或PPB級的微量元素的準確檢測,目前,我國各級醫保單位中的常規項目已經(jīng)納入了人體元素檢測,并且具有精確可靠的檢測結果。由此可見(jiàn),在疾病控制中心原子吸收光譜技術(shù)也發(fā)揮著(zhù)十分重要的作用。